No category

منابع پایان نامه ارشد با موضوع زمان واکنش، مورفولوژی

۱- هگزن درطول واکنش امولسیونی خواهد بود، جدول ۴- ۶ بیانگر نتایج حاصل از اندازه گیری مساحت داخلی پیک‎های مرتبط در طیف‎های حاصله است :

جدول ۴-۷ . نتایج حاصل از اندازه گیری مساحت داخلی پیک‎های مرتبط

Integral area

Functional group

time
Trance – vinylene double bond ?(c=c) : 1650( cm-1) – [S1]
Methylene stretch ?(CH2) : 1370( cm-1)
[S2]
۳hr
۶۳۹.۵۱
۳۵۰.۲
۴hr
۲۸۹.۲۴
۱۷۶.۳۲
۵hr
۸۱.۰۹
۹۶.۱۲
۶hr
۶۵.۳۱
۱۵۳.۰۴

با توجه به نتایج حاصله درجدول فوق وروش سنجش فاکتور A ،چگونگی تغییرات این شاخص در گراف شکل ۴-۲۳ آمده است:

شکل۴-۲۳ . نتایج حاصل از اندازه گیری فاکتور A

یادآور می‎شویم که دربررسی میزان مشارکت وزنی ۱ – هگزن درساختار نهایی کوپلیمر بعنوان تابعی از زمان واکنش نتیجه شد که بیشترین میزان مشارکت وزنی این منومر درزمان پلیمریزاسیون ۴ ساعت حاصل می‎شود‎، بعبارتی با گذشت زمان واکنش به حدود ۵ ساعت از این میزان بندرت کاسته می‎شود که درتوجیه پدیده فوق الذکر دلیل را در افزایش نسبی نرخ مصرف منومر وینیل استات نسبت به زمان‎های ابتدایی واکنش دانستیم مضاف براینکه دراین حالت میزان محتوای جامد لاتکس حاصل بدلیل رشد سهم مشارکت وزنی منومر وینیل استات افزایش داشته بود.
با توجه به شکل۴-۲۳ آنچه که درخصوص نتایج حاصله از طیف بینی IR قابل توجه بنظر می‎رسد کاهش قابل توجه غلظت منومر‎ها دربازه زمانی ۴ و ۵ ساعت است‎، بعبارتی نرخ مصرف باند دوگانه دراین بازه زمانی بالاتر از سایربازه‎های زمانی درطول پلیمریزاسیون است که می‎توان این پدیده را ( با نگاهی به نتایج حاصله ازطیف نمایی H NMR1 درزمان‎های مشابه ) مرتبط با رشد نرخ مصرف منومر وینیل استات دراین بازه زمانی دانست.
بمنظور بررسی روند هیدرولیز عوامل استاتی درطول فرآیند پلیمریزاسیون نیز همانند دستورالعمل مذکور برای بررسی روند مصرف منومرها فرآیند نمونه گیری وانجام محاسبات برمبنای نتایج حاصله از طیف بینی ATR صورت می‎گیرد بااین تفاوت که دراین حالت روند کاهشی مساحت داخلی نواحی مربوط به گروه کربنیل در cm-11740 و ارتعاشات کششی گروه -C-O در cm-1 1030 حاصله از نتایج طیف نمایی درطول فرآیند پلیمریزاسیون دنبال شده وبه عنوان معیاری از هیدرولیز درمحیط پلیمریزاسیون معرفی می‎شود (توجه شود که بدلیل همپوشانی نواحی مرتبط با پیک آب و پیک مربوط به جذب گروه هیدروکسیل (-OH) در ۱cm- 3460 روند ظهور این پیک چندان قابل مشاهده نخواهد بود) .
جدول۴-۸ به بیان روند کاهشی مساحت داخلی نواحی مربوط به گروه کربنیل در ۱cm-1740 و ارتعاشات کششی گروه -C-O در cm-1 1030 حاصله از نتایج طیف نمایی درطول فرآیند پلیمریزاسیون می‎پردازد :

جدول ۴- ۸. مساحت داخلی نواحی مربوط به گروه کربنیل وگروه -C-O

Integral area

Functional group

time
Carbonyl stretch ?(C=O) : 1740( cm-1)
[S1]
? (C-O-C) Stretch : 1030( cm-1)
[S2]
۳hr
۹۵۵.۶۳
۱۶۹.۸۴
۴hr
۴۸۱.۵۸
۱۲۳.۰۲
۵hr
۱۱۶.۷۴
۵۷.۸۵
۶hr
۹۰.۸۷

۴-۲ بررسی افزودن نانورس برپلیمریزاسیون امولسیونی وینیل استات ۱- هگزن
باهدف ارتقای برخی خواص فیزیکی ومکانیکی فیلم برپایه لاتکس حاصله دراین پژوهش به بررسی افزودن نانورس برپلیمریزاسیون امولسیونی وینیل استات – آلفا الفین پرداخته شد‎، ازاین رو مقادیر وزنی مذکور دربخش تجربی براساس دستورالعمل مذکور درهمان بخش به لاتکس حاصله افزوده شده وبرخی خواص فیلم نانوکامپوزیتی حاصل مورد آنالیز قرار گرفت.

۴-۲-۱ اندازه گیری وزن محتوای جامد لاتکس‎های حاصل ازافزودن نانورس برپلیمریزاسیون امولسیونی وینیل استات ۱- هگزن بااستفاده از محاسبات ریاضی
باتوجه به روابط ذکرشده برای اندازه گیری درصدجامد (محتوای جامد)لاتکس‎های سنتزی مطابق شماره گزاری ذیل، جدول ۴-۹ به بیان درصد جامد ( (%TSCهریک ازلانکس‎ها می‎پردازد:
* %TSC = (W/W0) × ۱۰۰

این مطلب رو هم توصیه می کنم بخونین:   دانلود پایان نامه با موضوعانطباق پذیری، محیط زیست، مصرف انرژی، حمل و نقل

جدول ۴-۹ . درصد جامد ( (%TSCهریک ازلانکس‎های حاصل از افزودن نانورس برسیستم پلیمریزاسیون
** نمونه
* %TSC
۱
۳۸
۲
۳۹
۳
۲۸
** نمونه‎ها
۱:لاتکس حاصل ازافزودن ۱% وزنی نانورس بر پلیمریزاسیون وینیل استات ۱-هگزن
۲:لاتکس حاصل ازافزودن ۳% وزنی نانورس بر پلیمریزاسیون وینیل استات ۱-هگزن
۳:لاتکس حاصل ازافزودن ۵% وزنی نانورس بر پلیمریزاسیون وینیل استات ۱-هگزن

قابل ذکراست که حجم آب بکاررفته درسیستم پلیمریزاسیون توانایی توزیع وپراکنش ۷% وزنی از نانورس را نداشته وسیستم علی رغم افزایش دور هموژنایزر بصورت دوفازی باقی ماند ،بنابراین لاتکس حاصل از افزودن ۱ ،۳ و۵ درصد وزنی ازنانورس که سیستم توانایی توزیع وپراکنش آن را داشت موردبررسی قرار گرفت.
آنچه درخصوص نتایج فوق قابل ذکراست اینکه تمامی شرایط اعم از شرایط پلیمریزاسیون برای تمامی لاتکس‎های فوق الذکر یکسان وبراساس دستورالعمل بیان شده دربخش تجربی بوده است ،شکل۴-۲۴ به بیان نتایج حاصل از جدول ۴-۸ بصورت شماتیک می‎پردازد :

شکل ۴-۲۴ . درصد محتوای جامد لاتکس‎های حاصل ازافزودن نانورس برپلیمریزاسیون امولسیونی وینیل استات/ ۱- هگزن
۴-۲-۲ بررسی افزودن نانورس برسهم مشارکت وزنی ۱- هگزن و دمای انتقال شیشه‎ای لاتکس پلی وینیل استات بااستفاده ازتکنیک گرماسنجی تفاضلی پویشی(DSC)
مشابه روابط ارائه شده برای محاسبه میزان مشارکت وزنی ۱- هگزن ودمای انتقال شیشه‎ای لاتکس وینیل استات / ۱- هگزن دربخش ۴-۱-۱ سهم مشارکت وزنی ۱- هگزن ودمای انتقال شیشه‎ای فیلم‎های نانوکامپوزیتی حاصل بعنوان تابعی از مقادیر وزنی متفاوتی ازنانوذرات رس که به سیستم پلیمریزاسیون امولسیونی افزوده شده درجدول ۴-۱۰ آورده شده است.

جدول ۴-۱۰. تاثیر افزودن مقادیروزنی متفاوتی ازنانوذرات رس بر برخی مشخصات فیلم نانوکامپوزیتی حاصل۱
مقادیر وزنی نانورس wt%) )
درصد مشارکت وزنی ا- هگزن (درصد)
دمای انتقال شیشه‎ای (°C)
محتوای جامد
% Solid Content
۱
۱۸.۲
۱۳.۸
۳۸
۳
۱۸.۴
۱۴.۶
۳۹
۵
۱۹.۵
۱۴.۸
۲۸
۱سایر شرایط واکنش مطابق دستورالعمل سنتز لاتکس وینیل استات/ ۱- هگزن درزمان ۴ ساعت می‎باشد.

مشاهده می‎شود که به دنبال افزایش سهم مشارکت وزنی نانوذرات رس درسیستم پلیمریزاسیون امولسیونی وینیل استات / ۱- هگزن درصد مشارکت وزنی منومر ۱ – هگزن با شیب بسیارکمی افزایش می‎یابد‎، همچنین برخلاف انتظار شاهد افزایش اندک دمای انتقال شیشه‎ای فیلم نانوکامپوزیتی حاصل می‎باشیم‎، آنچه که ازنتایج فوق قابل تامل است کاهش نسبتا زیاد محتوای جامد لاتکس پایه آب حاصل است . با توجه به آنچه که ازنتایج تغییرات زمان واکنش وتاثیرآن بر میزان محتوای جامد لاتکس حاصل نتیجه شد درخصوص چرایی کاهش این مقدار با رشد سهم مشارکت وزنی نانوذرات رس بنظر می‎رسد دلیلی مشابه با آنچه دربخش منابع مروری بدان اشاره شد درکار باشد ،بعبارتی بنظر می‎رسد تجمع نانوذرات رس وتشکیل ساختار درآنها ( که دربخش بررسی مورفولوژی سطح وکیفیت پراکنش ذرات نانو مشاهده خواهد شد) کیفیت هسته گذاری وتشکیل مایسل درمسیر انجام واکنش پلیمریزاسیون را با خلل مواجه کرده است بگونه‎ای که بدلایل کاهش تعدادذرات پلیمری تشکیل شده درانتهای واکنش و یا کاهش اندازه این ذرات با کاهش وزن فیلم نانوکامپوزیتی حاصل مواجه شده ایم.

۴-۲-۳ بررسی مورفولوژی سطح فیلم نانوکامپوزیتی حاصل بااستفاده از میکروسکوپ الکترونی پویشی
دراشکال ۴-۲۵ تا۴-۳۱ تصاویر SEM از فیلم حاصل از پوشش پایه آبی لاتکسی وفیلم‎های برگرفته لاتکس حاصل از افزودن مقادیر وزنی متفاوتی از نانورس برسیستم پلیمریزاسیون امولسیونی مشاهده می‎شود :

شکل۴-۲۵ .تصاویر SEM فیلم حاصل از لاتکس وینیل استات / ۱- هگزن

شکل ۴ -۲۶ .تصاویر SEM حاصل ازفیلم نانوکامپوزیتی حاوی ۱% نانورس

شکل ۴-۲۷.تصاویرSEM و EDX حاصل ازفیلم نانوکامپوزیتی حاوی ۱% وزنی نانورس

شکل ۴-۲۸ . تصاویر SEM حاصل ازفیلم نانوکامپوزیتی حاوی ۳% نانورس

دیدگاهتان را بنویسید